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澳门太阳集团产生的气体进色谱测定碳氢含量
添加时间:2019/6/15 14:32:13

  甲苯:分析纯,天津市大茂化学试剂厂生产; 水:一次蒸澳门太阳集团馏水; 中性氧化铝:层析用,100目-200目,试剂级,上海谊恒工贸有限企业精精细化工厂生产。(前期处理:在马弗炉中,500℃下活化6 h;冷却至室温后

  装入已称重的细口瓶中,称量氧化铝的重量,按其重量加入1%蒸馏水,盖紧瓶塞,剧烈摇动5min,放置24h备用) 2.1.3 实验仪器 色谱吸附柱:1700mm×20 mm i.d.;带套管,50℃恒温循环热水保温; BS 124S电子天平,北京赛多利斯仪器系统有限企业生产; YXSF-Ⅱ型精密超级恒温水浴锅,山东省鄄城永兴仪器厂生产; DZF-6050型真空干燥箱,上海精宏实验设备有限企业生产; LC-213烘箱,上海爱斯佩克环境仪器有限企业生产; K-7000旋转蒸发仪,德国KNAVER企业生产; K-7000蒸汽压力渗透仪,德国KNAVER企业生产; SK3300H超声波震荡仪,泽华唐标准仪器厂生产。 2.2 渣油的分离 2.2.1 渣油中沥青质的分离与测定 称取试样大约15g (准确到0.0001g)于烧杯中,按每克试样以40mL溶剂之比加入正庚烷。用超声波震荡仪震荡使样品与正庚烷混合均匀,用离心机离心,将上层清液倒出,再加入正庚烷用超声波震荡仪溶解,再用离心机离心,如此反复三次后用无水乙醇清洗不溶物至小烧杯中。最后放入真空烘箱在105℃~110℃,53.3KPa~66.7KPa负压下干燥,取出冷却至室温,称重,正庚烷不溶物作为沥青质组分。正庚烷可溶物部分,在旋转蒸发仪上赶去大部分溶剂,用于色谱柱分离。 2.2.2 八组分分离方案

  表2.1 溶剂加入的次序、用量和流出组分 Table 2.1 The order, volume of solvent and effluent 序号 溶剂名称 溶剂用量/mL 流出组分 1 2 3 4 5 6 7 正庚烷 含甲苯5%正庚烷 含甲苯15%正庚烷 含甲苯50%正庚烷 甲苯 甲苯+无水乙醇(1:1) 无水乙醇 500 400 400 400 300 300 300 饱和烃 轻芳烃 中芳烃 重芳烃 轻胶质 中胶质 重胶质 渣油正庚烷可溶正庚烷不溶物(组分8)中性氧化铝(加水1%)吸附色谱正庚烷正庚烷:甲苯(95:5)正庚澳门太阳集团烷:甲苯(85:15)正庚烷:甲苯(1:1)甲苯甲苯:乙醇(1:1)乙醇组分1组分2组分3组分4组分5组分6组分7图2.2 八组分分离流程图 Fig 2.2 The chart of separation scheme of eight compositions 2.3 渣油的性质表征 2.3.1 一般性质测定 密度用石油产品密度法或相对密度测定法(毛细管塞比重瓶和带刻度双毛细

  管比重瓶法)测定,采用GB/T13377-92标准;100℃粘度用石油产品运动粘度测定法,采用GB/T265-1988标准;残炭用石油产品残炭法测定,采用GB/T17144-1997标准;分子量用石油蜡和石油脂分子量测定法,采用SH/T 0398-1992标准。 2.3.2 碳、氢元素测定 用德国生产的Elementar Vario EL元素分析仪测定碳、氢含量。高压氦做载气,流速200mL/min,高纯氧做燃烧气,流速90 mL/min,燃烧温度为1100℃,还原管温度550℃,澳门太阳集团产生的气体进色谱测定碳、氢含量。 2.3.3 氮、硫含量测定 氮含量用ANTEK-7000化学发光定氮仪(Antek企业,美国)测定,采用SH/T 0704-2001标准。高压氧气做载气,流速150mL~200mL/min。氧气流速300mL~400mL/min。燃烧温度为1050℃。 硫含量用ANTEK-7000B化学荧光定硫仪(Antek企业,美国)测定,采用SH/T 0689-2000标准。反应气为裂解氧气,流速450mL~500mL/min。入口载气为氧气,流速130mL~160mL/min。炉温为1100℃。 2.3.4 金属含量测定 金属含量用美国Thermo Jarrell Ash企业生产的全谱直读电感耦合等离子发射光谱仪测定。光谱仪操作条件及元素分析线和方法检出限分别见表2.2和表2.3。 表2.2 IRIS Advantage HR型光谱仪工作条件 Table2.2 Operating conditions for IRIS Advantage HR


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